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点击次数：4131 发布时间：2018/7/9 11:27:14
人体的支架是骨骼，构成骨骼的主要成份是钙，钙是人体中*丰富的元素。人体每天都要从食品中摄取钙，以保证人体的营养需求。所以，在生活中各种各样的食品里面，对钙的检测尤为重要，下面喆图小编就给大家介绍一下，食品中的钙如何测定？
实验原理： EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可与多种金属离子形成稳定的络合物。Ca2+与EDTA定量地形成金属络合物，其稳定性大于钙与指示剂所形成的络合物。在pH12～14时，可用EDTA的盐溶液直接滴定溶液中的Ca2+，终点指示剂为钙指示剂（NN），钙指示剂在pH﹥11时为纯蓝色，可与钙结合形成酒红色的NN-Ca2+。
在滴定过程中，EDTA首先与游离态的Ca2+结合，接近终点时夺取NN-Ca2+中的Ca2+，使溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。根据氨羧络合剂EDTA的用量计算钙的含量。
需准备的试剂：1．钙指示剂（NN）：0.1%的乙醇溶液2．1%KCN溶液3．2mol/LNaOH溶液4．6mol/LHCl溶液5．0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至1000mL6．钙标准溶液：准确称取0.4994g放入里，在电热恒温干燥箱110℃下干燥2小时，并保存在干燥器内的基准碳酸钙于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入6mol/LHCl10mL使之溶解，转入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含钙0.2mg/mL7．0.01mol/LEDTA标准溶液：精确称取3.700gEDTA二钠盐溶解并定容至1L，贮于聚乙烯瓶中。
EDTA标准溶液的标定： 准确吸取钙标准溶液10mL于100mL三角瓶中，加水10mL，用2mol/LNaOH溶液调至中性，加入1%KCN溶液1滴，0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL，2mol/LNaOH溶液2mL,钙指示剂5滴,用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA的用量V（mL）。按下式计算每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数T。T=0.2x10/V式中:T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数,mg/mL;V—消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
实验步骤
1、样品处理 精确称量3～5g固体样品或5～10g液体样品,用干法灰化后,加盐酸（1+4）5m1,置于电热恒温水浴锅里蒸干,再加人盐酸（1+4）5mL溶解并移入25mL容量瓶中,用少量热去离子水多次洗涤容器,洗液并入容量瓶中,冷却后用去离子水定容。2、测定 准确移取样液5mL（视Ca含量而定）,注人l00mL锥形瓶中,加水15mL,用2mo1/LNaOH溶液调至中性，加入1%KCN溶液1滴,0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL,2mol/LNaOH溶液2mL，钙指示剂5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液用量V。以蒸馏水代替样品做空白试验。结果计算：钙（mg/100g）=（V-V0）TxV2/m*V1x100式中:T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数,mg/mL;V—滴定样液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V0—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V1—测定时取样液体积,mL;V2—样液定容总体积,mL。m—样品质量,g。
原创作者：上海喆图科学仪器有限公司
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