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点击次数：2127 发布时间：2019/6/28 18:28:41
高温马弗炉是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为高温箱式马弗炉、管式炉、坩埚马弗炉。
铝在毒理学上属于低毒性的金属元素，它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。接下来喆图小编来给大家说说如何在高温马弗炉中测定粉丝中的铝
首先材料与方法
试剂与仪器
硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备)
紫外可见分光光度计，电子天平，精密ph 计，恒温磁力搅拌器，高温马弗炉，万用电炉，食品粉碎机
方法
在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液，即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中，然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸－乙酸钠缓冲液，1.0ml 10g/l抗坏血酸，混匀，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液，混匀，再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm处比色定量。
样品处理
称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g，置于150ml锥形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，盖好玻片盖，放置片刻，置电热恒温加热板上缓缓加热，至消化液出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加0.5ml 硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，高氯酸除尽时取下放冷后加10～15ml水，加热至沸，冷却，用水定容至50ml。
称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g，置于坩埚中，在电炉上小火加热至炭化，放入高温马弗炉中，550℃±25℃灰化4-6h，放冷，加入稀硝酸使灰分溶解，定容至50ml。
方法的改进
国标方法在消化粉丝样品不彻底，且该方法加入了高氯酸，残留高氯酸会使反应溶液混浊，影响吸光度测定，且高氯酸烟雾会对环境造成污染。灰化法处理粉丝样品，浸取前在高温马弗炉中高温灰化，除去粉丝中大部分有机物，铝在高温下转化为稳定的三氧化二铝，浸取效果较好。
国标方法中加入的是2ml铬天青s，比色时颜色较深，线性不好。经过多次实验验证，本方法将铬天青s改为用1ml，取得较好的显色效果，曲线线性良好。
实验表明，硫酸会使显色反应略带紫红色，给显色反应带来干扰。本实验方法将制作标准曲线时加入的稀硫酸用稀硝酸替代，硝酸是*稳定的酸，对显色反应影响*小。在溶解干消化后的样品时也是选用的稀硝酸。
原创作者：上海喆图科学仪器有限公司
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